水中氨氮的测定方法（污水氨氮高了怎么处理）

8.17.1原理

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，其色度与氨氮含量成正比，通常可在波长410—425nm范围内测其吸光度，计算其含量。

本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。

8.17.2 仪器

8.17.2.1 带氮球的定氮蒸馏装置：500mL凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管。

8.17.2.2 分光光度计。

8.17.2.3 PH计

8.17.3试剂

配制试剂用水均应为无氨水。

8.17.3.1 无氨水。可选用下列方法之一进行制备

8.17.3.1.1 蒸馏法

每升蒸馏水中加0.1mL硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50mL初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。

8.17.3.1.2 离子交换法

使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。

8.17.3.2 1mol/L盐酸溶液。

8.17.3.3 1mol/L氢氧化纳溶液。

8.17.3.4 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。

8.17.3.5 0.05％溴百里酚蓝指示液（PH=6.0～7.6）。

8.17.3.6 防沫剂：如石蜡碎片。

8.17.3.7 吸收液。

8.17.3.7.1 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。

8.17.3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液。

8.17.3.8 纳氏试剂。可选择下列方法之一制备：

8.17.3.8.1 称取20g碘化钾溶于约25mL水中，边搅拌边分次少量加入二氧化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。

另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250mL，冷却至室温后，将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400mL，混匀。静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。

8.17.3.8.2 称取16g氢氧化钠，溶于50mL水中，充分冷却至室温。

另称取7g碘化钾和碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中。用水稀释至100mL，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。

8.17.3.9 酒石酸钾钠溶液

称取50g酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100mL水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100mL。

8.17.3.10 铵标准贮备溶液

称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000mL容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

8.17.3.11 铵标准使用溶液

移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

8.17.4分析步骤

8.17.4.1 水样预处理

取250mL水样（如氨氮含量较高，可取适量并加水至250mL，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至pH=7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL时，停止蒸馏。定容至250mL。

采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50mL硼酸溶液为吸收液；采用水扬酸-次氯酸盐比色法时，改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。

8.17.4.2标准曲线的绘制

吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0mL铵标准使用液于50mL比色管中，加水至标线，加1.0mL酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测定吸光度。

由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的标准曲线。

8.17.4.3 水样的测定

8.17.4.3.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50mL比色管中，稀释至标线，加0.1mL酒石酸钾钠溶液。

8.17.4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50mL比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5mL纳氏试剂，混匀。放置10min后，同标准曲线步骤测量吸光度。

8.17.4.4 空白试验：以无氨水代替水样，作全程序空白测定。